Das Ausschuetteln mittels Scheidetrichter wird auch als Fluessig/Fluessigextraktion bezeichnet. (eigen)
Scheidetrichter (meist aus Glas).
Als Ausschuetteln bezeichnet man ein Verfahren, bei dem 2 fluessige, miteinander nicht mischbare Loesungsmittel benutzt werden, um ein Substanzgemisch zu trennen. Grundsaetzlich ist jede Verbindung in einem Loesungsmittel mehr und in dem anderen weniger loeslich. Dies nutzt man zusaetzlich aus. Beispielsweise kann ein mit anorganischen Salzen+ Saeuren verschmutztes Alkaloid folgendermassen gereinigt werden. Zuerst wird das unreine Alkaloid in einem organischen Loesungsmittel geloest, in dem sich das Alkaloid gut loest. Beispielsweise Benzin. Dann wird Wasser hinzugegeben und kraeftig geschuettelt. Die viel staerker wasserloeslichen Salze und Saeuren gehen in die Wasserschicht ueber und das Alkaloid verbleibt im Benzin. Anschliessend koennen die beiden Schichten, wenn sie sich wieder abgesetzt haben, mittels eines Scheidetrichters getrennt werden. (eigen)
Dies geschieht nun folgendermassen: Man gibt beide Fluessigkeiten in den Scheidetrichter. Dann verschliesst man das Geraet mit dem mitgelieferten Stoepsel. Dann dreht man vorsichtig den Scheidetrichter auf den Kopf und wartet bis sich wiederum beide Schichten abtrennen. Dann dreht man den Scheidetrichter wieder auf normale Position. Dabei muss man vorsichtig vorgehen, dass keine Schaumbildung und Ausbildung einer dritten Schicht erfolgt. Ausschuetteln ist Gefuehlssache. Dann muss man den Scheidetrichter auf den Kopf stellen, mit dem Hahn oben, und vorsichtig den Druckausgleich machen, indem man den Hahn oeffnet. Je nachdem, entweicht Luft oder dringt Luft ein, je nachdem wie die Loesung vorgeht. Solange noch eine Druckaenderung vonstatten geht, ist die Ausschuettelung nicht fertig, man muss solange vorsichtig auf den Kopfstellen und zurueck, dann Gas ablassen, bis keine Druckaenderung mehr stattfindet, dann koennen die beiden Schichten getrennt werden, indem man die untere ablaesst: (eigen)
Tip 1: Abpipettieren der oberen Schicht:
Wenn die untere Schicht zu zaehfluessig ist, um durch den Hahn abgelassen zu werden, kann man die obere Schicht vorsichtig abpipettieren. Dazu kann man eine groessere Titrationspipette verwenden und man kann vorsichtig, ohne die untere Schicht mitzupipettieren, die obere Schicht von oben abheben. Dann kann man die untere Schicht durch den oberen Ausguss hinausfliessen lassen, wo kein Problem mit der Enge des Ausflusses besteht. Abpipettieren will gelernt sein - es erfordert Fingerspitzengefuehl und auch Kraft, denn Pipettieren muss man x-mal. (eigen)
Tip 2: Aussalzen bei Schaumbildung:
Ein Trick beim Waschen mit Wasser oder Benzin von Pflanzenextrakten ist, dass wenn sich viel Schaum bildet und Matsch und sich die Schichten nicht klar trennen - ist das Aussalzen. Man gibt solange Kochsalz hinzu bis es zu einer klaren Trennung der Schichten kommt! (eigen)
Tip 3: Stoepsel des Scheidetrichters bei Lagerung nicht stecken lassen!
Wenn die Ausschuettelung fertig ist, muss der Scheidetrichter peinlichst mit Loesungsmittel und Wasser gereinigt werden, nicht mit Lauge (Waschmittel) verunreinigen! Es sollten keine Spuren zurueckbleiben! Man reinigt mit dem Loesungsmittel im Ueberschuss, dass man verwendet hat und mit ueberschuessigen Wasser. Wenn man fertig ist verschliesst man den Scheidetrichter nicht, um ein Festbacken des Scheidetrichters zu verhindern! Den Stoepsel so lagern, dass man weiss dass er zum Scheidetrichter gehoert! Nicht verlieren! (eigen)
Das Ausschuetteln einer Loesung kann dazu verwendet werden eine Fluessigkeit mit einer Waschloesung zu waschen, diea geschieht gleich wie das Ausschuetteln und dann wird die Fluessigkeit, nach dem Waschen und anschliessendem Absetzen der gegenseitig unloesbaren Fluessigkeitenm, und dem Abgewarten bis sich 2 Schichten ausbilden, dann wird eine durch den unteren Hahn abgelassen und die andere von oben durch Herausgiessen entnommen. Waschen kann man nur mit Fluessigkeiten die sich mit der Reaktionsloesung nicht vermischen. Die Loeslichkeiten der Stoffe werden im Kapitel Spezifikation bei den einzelnen Mitteln angegeben. Dort steht in welchen Loesungsmittel das Mittel loesbar ist und in welchen nicht, ebenso die einzelnen Salze und deren Loeslichkeiten. In Onlinebibliotheksteil des Projekts Alamut befindet sich ein "Lexikon der Loeslichkeiten", wo man nachschlagen kann. Damit kann man Reinigungsprozeduren bei der Extraktion oder Herstellung eines Mittels festlegen. (eigen)