Von Normaldruck-Destillation spricht man, wenn die Destillation ohne Einsatz von Vakuumpumpen durchgefuehrt wird. Dies ist die einfache Standardmethode fuer stabile Verbindungen. Der Nachteil dieses Verfahrens muss auch erwaehnt werden: Es gibt eine Reihe von Verbindungen, die sich bei diesen Temperaturen zersetzen und damit unter Normaldruck nicht destilliert werden koennen. Grundsaetzlich kann man jede fluessige Mischung unter Vakuum destillieren, wenn sie nicht durch die Hitze zerfaellt. Deshalb wird dieses Verfahren haeufig angewendet. Die technisch etwas aufwendiger Form der Vakuumdestillation wird viel seltener eingesetzt, obwohl sie energiesparender ist. Technisch wird nicht wie in der Chemie mit elektrischen Medien (Babo-Netz) erwaermt, sondern meistens Holz- oder Kohlenfeuerung verwendet. Eine wesentliche Eigenschaft des Vakuums ist naemlich, daß automatisch der Siedepunkt mit geringeren Druck sinkt und damit weniger Energie notwendig ist, die einzelnen Verbindungen zu verdampfen. Selbst guenstige Plastikvakuumpumpen fuer den Lehrunterricht erreichen heutzutage so ein starkes Vakuum, daß Wasser bei Normaldruck siedet. Der Einsatz der Normaldruckdestillation fuer pharmazeutisch-reine Produkte ist nur mehr in seltenen Faellen, in denen ausgesprochen thermostabile Verbindungsgemische getrennt werden mueßen, angebracht.
Destillationsgeraete fuer den Gebrauch im Labor sind meist aus Glas, genauer aus dem temperaturbestaendigen "Duran"-Glas, welches viel uneher springt. Ausserdem werden Laborgeraete nach dem Baukastenprinzip erzeugt, d.h. sie haben normierte Verbindungen, die sogenannten Normschliffe (NS), welche das Aufbauen groeßerer, hintereinander geschalteter Anlagen ermoeglichen. Die Standardverbindung ist der Normschliff mit der Bezeichnung NS32.(eigen)
Es gibt grundsaetzlich 2 verschiedene Techniken bei der Kuehlung, die Luft- oder die Fluessigkeitskuehlung (x). Entweder wird nur mit Luft gekuehlt. Dies ist nur moeglich, wenn die Verbindungen nicht leicht fluechtig sind und schnell kondensieren. Oder man verwendet verschiedenste Fluessigkeiten fuer die Kuehlung. Am gaengigsten ist Wasser als Kuehlmittel, da es leicht zugaenglich und billig ist. Aber es koennen auch eiskalte Salz/Eis/Wasser-loesungen verwendet werden, um besonders leicht fluechtige Stoffe wie Aether dennoch verlustfrei kondensieren zu koennen. Es koennen auch zusaetzlich Eis/Wasser oder Eis/Salz/Wasser-baeder zur Erzielung noch kaelterer Umgebungen fuer die Kuehlung der Vorlage (des Ergebnisses) verwendet werden.
Feststoffkuehler, sogenannte Kuehlkoerper, werden heutzutage meistens automatisch in die Kuehlkoerper integriert und sind eigentlich nur eine Variation der Luftkuehlung und beruhen auf der groeßeren Flaeche, die wiederum schneller die Waermeenergie an das Kuehlmedium (Luft, Fluessigkeiten) abgibt. Kuehlkoerper sind damit immer zerklueftete Objekte mit moechlichst großer Oberflaeche.
Quelle: (#27)
Dies ist ein einfaches Beispiel einer einfachen Destillationsanlage mit Luftkuehlung. Bemerkenswert an dieser einfachen Konstruktion ist die zusaetzliche Kuehlung der Vorlage (des Endproduktes) mittels Eis, welche verhindert, daß besonders leichtfluechtige Substanzen, wie Aether verdampfen und somit den Ertrag verringern.
Quelle: (#27)
Es gibt eine Reihe verschiedener Bauweisen fuer Fluessigkeitskuehler, welche im Laborbereich eingesetzt werden:
Liebigkuehler | |
Dimrothkuehler | |
Schlangenkuehler | nur senkrecht einsetzen |
Siedesteine werden bei Normaldruckdestillationen verwendet. Sie verhindern den sog. Siedeverzug, d.h. das Stossen (urploetzliches Bilden von Gasen) von siedenden Fluessigkeiten. Siedesteine sind Scherben von Tontoepfen fuer Pflanzen, die vor Gebrauch im Ofen ausgeglueht werden muessen. Die Siedesteine werden dann frisch in die Siedekolben gegeben. (eigen)