Als Filtration bezeichnet man das Trennungsverfahren, mit dem feste von fluessigen Bestandteilen getrennt werden.
Es koennen zwei verschiedene Verfahren zur Filtration angewendet werden und das Dekantieren als Vormassnahme:
Der Ausdruck Dekantieren bezeichnet den Prozess der Abtrennung eines ungeloesten Feststoffes (Sediment; Deutsch: Bodensatz) aus einer Fluessigkeit (genauer: aus einer Suspension). Nach einer gewissen Ruhezeit in einem Gefaess trennt sich mitunter ein Bodensatz von der als Dekantat bezeichneten restlichen Fluessigkeit.
Dekantieren ist eine wenig aufwendige Aufreinigungsmethode mit bemerkenswerter Effizienz und wird daher haeufig in der qualitativen anorganisch-chemischen Analyse angewendet. Um den Feststoff aus einer Suspension vollständig abzutrennen, schliesst sich an das Dekantieren eine Filtration an. Das vorhergehende Dekantieren beschleunigt die Trennung, da Filter Fluessigkeiten umso rascher passieren lassen, je weniger Feststoffe zurückgehalten werden muessen. (Wikipedia)
Die normale, jedem bekannte Filtration nennt man Gravitationsfilterung, weil die Gravitationskraft der Erde, die Fluessigkeit langsam durch den Filter zieht. Es koennen verschiedene Filter zum Einsatz kommen, je nachdem wie fein das Material ist, dass abfiltriert werden soll. Fuer sehr grobe Teile, die mit anderen feinen Teilen verunreinigt sind, kann man Stofffilter verwenden, das sind Tuecher verschiedenster Konsistenz und Durchlaessigkeit, die man verwendet. Zuerst werden immer die groebsten Teile mit einem Stofffilter abgefiltert, dann werden feinere Filter verwendet. Man kann auch einen Ball aus Stoff in einen kaeuflichen Papierfilter geben, damit groebere und groessere Schwebestoffe entfernt werden. Das geht viel schneller, als wenn man nur einmal mit einem feinen Papierfilter filtriert, denn die Filtration kann sehr lange dauern, vor allem weil groebere Teile, die Poren verstopfen. Dann muss man entweder den Filter wechseln, oder einen rauheren Filter waehlen, damit man in normaler Zeit zu einem guten Ergebnis kommt. Zuallerletzt wird immer mit einem Papierfilter abgefiltert. (eigen)
Wenn man nun eine Saugflasche mit einem Anschluss fuer eine Vakuumpumpe verwendet, kann man auch den passenden Filtereinsatz, einen sogenannten Buechnertrichter verwenden. Dann braucht man noch die Vakuumpumpe, die an einen Wasserhahn angeschlossen wird, und dann wird das Wasser aufgedreht und in der Pumpe reisst dann das Wasser Luftmolekuele aus dem Anschaugschlauch heraus, und so wird das Gefaess langsam evakuiert. Das ist Vakuumfiltration. Vakuumfiltration dauert lange und braucht viel laufendes Wasser, aber trennt ungemein genau. Es koennen so sehr genaue Trennungen erzielt werden, die man braucht, wenn man z.Bsp. Alkaloide von ihrem Loesungsmittel befreit, indem sie nicht mehr loeslich sind, weil man sie ausgefaellt hat. Die Kristalle sammeln sich dann im Buechnertrichter an und werden fast bis zur Trockenheit vom dem Loesungsmittel befreit, da das Vakuum viel mehr trennt, als die sehr langsame Gravitationsfiltraton. (eigen)
Waschen von Kriatallen (Feststoffen) im Buechnertrichter:
Das Waschen von Kristallen (Feststoffen) kann im Buechnertrichter durchgefuehrt werden. Man gibt die zu reinigenden Kristalle in den Trichter und giesst die Waschloesung, in der die Verunreinigungen loesbar sind, nicht aber die urspruenglichen Kristalle, in den Buechnertrichter. Dann ruehrt man vorsichtig mit einem feinen Glasstab um, damit die Kristalle, von dem Waschmittel, ganz durchgepuelt werden. Dies erfordert Fingerspitzengefuehl. Nach dem Waschen wird das Vakuum angelegt, und die Waschloesung wird nach unten abgesaugt. Dabei werden die Kristalle nochmals gereinigt, weil das Loesungsmittel regelrecht "durch die Kristalle" gesaugt wird. Man kann mehrmals Waschloesung hinzufuegen, damit feiner und genauer gereinigt wird. Weiters kann man fast die ganze Waschloesung absaugen, sodass die Kristalle nur mehr durch Verdunsten getrocknet werden muessen. Bei hitzebestaendigen Kristallen kann man auch die restliche Loesung durch Verdampfen entfernen. Sollten die Kriatalle jedoch hygroskopisch sein, also wasseranziehend, dann muss man sie mit einem Vakuumexsikkator trocknen, indem man ein wasseranziehendes Trockenmittel gibt und den Extraktor dann bis zu einem Vakuum mittels Wasserstrahlpumpe evakuiert. Die Waschloesungsrueckstaende verdampfen leichter im Vakuum und werden von dem Trockenmittel angezogen, dass sie chemisch bindet. Ein gutes Trockenmittel fuer die Waschloesung Wasser ist CaCl2, dass man selbst aus CaC03 und HCl erstellen kann. Genaueres hierzu unter dem Kapitel "Trocknen mit Trockenmiteln". (eigen)
Filtrierpapier mit Buechnertrichter?
Es haengt grundsaetzlich von den Stoffen ab, die man in der Filtrationsmasse vorfindet und ob diese das Papier moeglicherweise angreifen. In diesem Fall muss auf jeden Fall auf Papier verzichtet werden. Ein anderer Fall ist, der sehr umstritten ist, die endgueltige Gewinnung eines Kristallinen Niederschlags, der im Buechnertrichter zum Trocknen verbleibt. In der Praxis ist es am besten, wenn die Kristalle noch leicht feucht sind, diese aus der Nutsche herauszuschuetten, da wenn sie trocken sind, leider festbacken. Auf Papier bleibt immer ein Teil des Produktes haften und geht verloren. Leider leidet die Nutsche oft unter den verschiedensten Gemengen, die der Filtrieralltag ihr so beschert, dass man meist in der Praxis verschiedene Nutschen fuer verschiedense Reinheitsgrade benoetigt. Vor alllem wenn man feste Pflanzenteile abfiltrieren muss, muss man damit rechnen, dass sehr viel feinstes Material in der Nutsche verbleibt trotz anschliessendem Reinigen. Nutschen sind Verbrauchsmaterial, werden verstopft und verlieren ihre Poroesitaet, wogegen man nur dagen ankaempfen kann, indem man die Nutschen ordentlich mit Wasser und den entsprechenden Loesungsmitteln reinigt, um eine lange Lebensdauer aus wirtschaftlichen Gruenden zu garantieren. Starke Saeuren und Laugen greifen ebenso die Filterplatte an und sollten vermieden werden. (eigen)
Die Groesse der Nutsche:
Grundsaetzlich ist Filtration ein langsamer, aber alleine ablaufender Vorgang, wo man nicht dauernd kontrollierend dabei sein muss. Fuer eine zuegige und schnelle Verarbeitung ist die Anschaffung einer passenden Nutsche fuer die Produktmenge, die man zu Bearbeiten hat, Voraussetzung. Gross genug sollte die Filtrationsanlage schon sein, da man sehr haeufig, Kristalle in der praeparativen Chemie kristallisiert, vor allem beim Reinigen (Umkristallisieren) von gewonnen Produkten. Eine schnelle und zuegige Verarbeitung ist wichtig fuer die Kosten und Effizienz jeder Reaktion. Eine Vakuumpumpe ist aber auch nur in der Lage, Luft abzupumpen, wenn sie dauernd durch laufendes Wasser betrieben wird. Es werden so immense Mengen an Wasser verbraucht, so dass man in einigen Gegenden sich schon Gedanken manchen sollte, ob man nicht ein anderes Prinzip als die zwar billige, aber nicht sehr effektive Wasserstrahlpumpe einsetzen kann. Vor allem in Hinblick auf die Umwelt sollte ein groesseres Labor schon eine andere Art der Vakuumgenerierung haben. (eigen)
Filterpapiere
Filterpapiere werden für die verschiedenen Trichterformen als flache Rundfilter fuer den Buechnertrichter oder als vorgefaltete Faltenfilter, ausgeführt fuer die Gravitationsfiltration.
Je nach Anwendung werden Papiere mit unterschiedlichen Porengroessen eingesetzt, die durch Farbcodes gekennzeichnet sind:
Es gibt auch noch Aschefreies Filterpapier fuer die chemische Analyse von Stoffen, die rueckstandsfrei verbrannt werden koenen. (eigen)
Es gibt auch sogenanntes Aktivkohlefilterpapier, wo die sonst extra eingebrachte Aktivkohle schon am Papier fixiert ist, und so eine tiefgehendere Reinigung ermoeglicht. Aktivkohle wird hauptsaechlich dazu verwendet, Schebstoffe u.a. aehnlich feine Verunreinigungen wie Pigmente bei der Pflanzenextraktion (sehr intensiv stoerend, da jeder sieht, das das Produkt nicht rein, sondern gefaerbt ist, Pigmente sind sehr haeufig!) aus der Loesung herauszubinden. Aktivkohle hat eine immens grosse Oberflaeche und irre viel kleine Kammern, in denen sich die Schwebstoffe festsetzen und so aus der Loesung entfernt werden. Dies kostet immer etwas Produkt und man muss aufpassen, das man nicht zuviel Aktivkohle einbringt, aber genug noch, dass man die gewuenschte Entfaerbung auch erzielt. Wir werden in der naechsten Zeit, solches Aktivkohlepapier testen, inwieweit es eine Erleichterung und bessere Reinigung des Produktes bei der Pflanzenextraktion bringt. Wir werden dies hier an dieser Stelle dann veroeffentlichen. (eigen)
Kaffeefilter haben eine Porenweite des ungeleimten Papiers um ca. 5 mcm. Kaffeefilter sind eigentlich sehr fein und sehr langsam. Sie sind gerade fuer den privaten Pflanzenextraktor sehr geeignet, da sie billig ueberall her zu beziehen sind und eine ausreichend feine Filtration ermoeglichen. Kaffeemachen ist eben auch Pflanzenextraktion und die Gewinnung anderer z.B. Alkaloide aus Pflanzen benoetigt keine anderen Techniken. Filtrierpapier kann natuerlich auch aus dem Laborbedarf bezogen werden, und ist dort auch in jeder gewuenschten Form auch fuer speziellere Anwendungen, erhaeltlich und heute im Zeitalter des Inteernets auch leicht zu finden. Jeder kann dort seine Filtrierpapiere organisieren, denn dies ist ein Artikel, der fuer viele Zwecke noetig ist, und auch gebraucht wird. Gerade kleinere Staedte verfuegen heute kaum mehr ueber chemische Laborbedarfsfirmen und man muss sich eh ueber Internet informieren, wer denn in seiner Umgebung lieferfaehig und willig ist, einem das Matieral zu liefern, was man braucht. Grundsaetzlich sind das gewinnorientierte Firmen, und es gibt sicherlich Mindestmengen, damit das ganze rentabel fuer die Firmen durchfuehrbar ist, denn sie leben davon uns zu versorgen. (eigen)
Vakuumfiltereinsaetze nach Buechner haben eine poroese Filterplatte eingebaut die als Filter verwendet wird. Es gibt nun verschiedene Porositaeten (Durchlaessigkeiten) der Nutsche, je nachdem wie fein und auch wie schnell man etwas bearbeiten moechte. Sie koennen sich ueber diesen Link einen Einblick in die verschiedenen komerziell erhaeltlichen Filterplatten verschaffen. (eigen)
Andere Filtersysteme fuers Grobe und schnellere Vorfiltern:
Gerade in der Pflanzenextraktion, nicht in der praeparativen Chemie, werden oftmals grosse Mengen an unloesbaren Pflanzenmuells abfiltriert, der unangenehmer nicht sein kann. Einerseits viel Unloesliches, saugfaehiges und sperriges Material, anderseits durch die erfolgte Oberflaechenvergroesserung feingemahlenes Material, dass sich am Filter festsetzt und diese verklebt. Dann gehts nur mehr sehr langsam weiter, und man muss eingreifen, wenn man noch ein zeitiges Ende in Sicht haben moechte. Als Strategie empfiehlt sich gerade bei Pflanzen, diese mit verschieden groben Filtern vorzufiltern, damit man schneller vorankommt. Dekantieren ist zu langsam, da es nur einmal hilft, und um einen Pflanzenwirkstoff in ausreichender Menge fuer pharmazeutische Zwecke herzustellen, sind gleich mal einige Kg abzufiltrieren. Dazu koennen verschiedenste Stoffe (T-Shirts, Tischtuecher, Putzfetzen) verwendet werden, sie muessen nur total sauber sein, damit sie das Produkt nicht verunreinigen. Das sei der Phantasie und den Erfordernissen der Reaktion ueberlassen, welches Material am geeignesten ist, dazu muss man sich Erfahrungswerte ermitteln. Grundsaetzlich ist eine Filtration erst dann fertig, wenn der Filter getrocknet ist, also nicht noch Loesungsmittel enthaelt, es muss ALLES abgefiltert werden, damit man analytisch genau bestimmen kann, wieviel Ausbeute man hat. Pflanenmaterialien muss man oftmals Quetschen und Druecken, Pressen und den Filter herumwirbeln, damit sich die Feststoffe von der Filterwand loesen, und es noch einigermassen genug Produkt aus der Pflanze herausgeholt werden kann. Hierbei kann man sehr viel Produkt versauen, wenn man zu lange filtriert, gerade mit leichtfluessigen Loesungsmitteln, die verdunsten, und das Produkt sich zu re-niederschlagen beginnt und zureck in das Pflanzenmaterial gesogen wird. (eigen)
Andere Grobfilter sind Glaswolle oder auch Knoedel von Papier, die man in eiine Filterhuelse gibt, und die einen Teil der Produkte auffangen, so dass man in der naechsten Stufe, ein feineres Material hat, das schneller durchlaeuft. Man sollte nicht zuviel nachwaschen, da dann die resultierende Loesung erstmals wieder vom Produkt getrennt werden muss. Gerade die Menge an Loesungsmittel, die man dann durch Verdunsten oder Destillieren wieder zurueckgewinnen muss, verursachen Kosten und sind ein Umweltproblem. Ein konzentriereres Produkt ist von Anfang an zu avisieren. Viele weiteren Reaktionen wuerden sonst zu viel Reagenz benoetigen oder ewig brauchen, um fertig zu werden. (eigen)
